一、概述:
煤氣中的硫化氫如何檢測?在全國的焦化行業(yè)中,煤氣中硫化氫含量的測量方法通常有兩種,一種是化學(xué)滴定法,即反算出H2S的重量,該法準確度高、重現性好,但操作繁瑣,分析周期長(cháng)(2h左右) ,
需要消耗大量的化學(xué)試劑, 且國標中的碘滴定法分析下限高,對低含量H2S 的分析誤差較大。
另外一種是亞甲基藍分光光度法,只適用于低含量H2S ( 1~30 mg /m3)的分析。同時(shí)這兩種方法都會(huì )受到其它含硫化合物的影響。
造成分析結果的準確性,以及可信度降低。同時(shí)操作步驟復雜,耗時(shí)長(cháng),還受到檢出限的限制。
對生產(chǎn)工藝的指導性不強?,F在氣相色譜比較普及,因此想到用氣相色譜測量焦爐煤氣中硫化氫的含量,
經(jīng)過(guò)測試發(fā)現氣相色譜測量煤氣中的硫化氫不但過(guò)程比較簡(jiǎn)單,耗時(shí)短,重復性也是大大提高。
還可以避免煤氣中其它硫組分的對硫化氫的影響。完全滿(mǎn)足不同含量H2S?分析要求,氣相色譜法是一種簡(jiǎn)便快速的分析方法。
焦化廠(chǎng)在煉焦的過(guò)程中會(huì )產(chǎn)生大量的H2S、SO2、COS、CH3SCH3等含硫氣體,硫化物對人的身體健康,環(huán)境都有極大的影響。
而且對后續焦爐氣生產(chǎn)甲醇產(chǎn)生嚴重的影響,造成系統中設備、管路堵塞、腐蝕,催化劑中毒、失活等一系列問(wèn)題。
因此在現在的生產(chǎn)過(guò)程中檢測并控制硫化物檢的含量是非常必要的。該硫化物又主要以H2S為主,所以現在的分析方法都是分析H2S。
二、儀器原理:
待分析的氣體樣品經(jīng)過(guò)色譜分離柱后,不同的硫化物以不同的時(shí)刻進(jìn)入FPD,從而在記錄儀上出現不同保留時(shí)間的色譜峰,
因為硫化物響應與硫濃度的平方成正比,所以可根據待分析硫化物的色譜峰的大小在預先作好的雙對數校正曲線(xiàn)上找出相應的硫濃度,
從而進(jìn)行硫化物的定量分析。
標準氣的導入:將標準氣連續進(jìn)樣兩次,兩次峰高相對偏差不得大于1%,否則進(jìn)第三次,取連續兩次重復性合格的值,
求平均值作為標定值。 樣品氣的導入:把樣氣容器同進(jìn)樣器相連接,至少用相當于閥和定量管20倍體積的樣氣吹洗氣體六通閥。
停止吹洗后,進(jìn)行閥切換,定量計算
三、儀器與試劑
GC-2020氣相色譜儀,配火焰光度檢測器(FPD)
自動(dòng)惰性六通閥,整個(gè)進(jìn)樣系統全部是聚四氟乙烯管
1ml聚四氟乙烯定量環(huán)
色譜柱:10%TCP(磷酸三甲苯脂),色譜柱是聚四氟乙烯管
氣源:高純氮氣 氧氣 氫氣
專(zhuān)用色譜工作站。
四、實(shí)驗條件
柱箱(COL):50℃ 注樣器:(ING)200℃ 檢測器(DET):200℃
載氣30ml/min氫氣140ml/min 空氣2 170ml/min
實(shí)驗步驟
1、打開(kāi)氣體,開(kāi)機,等待儀器就緒,就緒約10min后,點(diǎn)火,等基線(xiàn)穩定。
2、直接把標氣鋼瓶通過(guò)不銹鋼管連接到六通閥進(jìn)口,六通閥出用氣路管引出,接到一個(gè)裝水的燒杯中,吸收多余的H2S。
3、把低濃度的四組標氣分別進(jìn)色譜,每個(gè)樣品重復三次,通過(guò)軟件計算出出平均值,然后用軟件計算出標準曲線(xiàn)